1.
Tujuan
·
Mahasiswa dapat membuat karet
sintesis (TIOKOL) dalam skala laboratorium.
2.
Alat dan Bahan
a.
Alat yang Digunakan
·
Labu leher dua , 1 buah
·
Kondenser
·
Gelas kimia 250 mL 2 buah
·
Corong buchner, labu buchner,kertas
saring
·
Kaca arloji 1 buah
·
Spatula 2 buah
·
Pengaduk 2 buah
·
Termometer 2 buah
·
Penangas air 1 buah
·
Pipet ukur 25 mL 1 buah
·
Bola karet 1 buah
b.
Bahan yang Digunakan
·
1,2-dikloroetana
·
Natrium hidroksida padat
·
Belerang padat
·
Aquadest
3.
Dasar Teori
Tiokol
merupakan karet sintesis yang dihasilkan melalui proses polimerisasi
kondensasi, yaitu proses penggabungan molekul tunggal membentuk
molekul besar dan melepas molekul lain sebagai hasil samping. Tiokol dapat
dihasilkan dari reaksi antara campuran dikloro etana dengan natrium polisulfida
(Na₂Sx) dan membebaskan natrium klorida sebagai hasil samping.
Reaksi : Cl-CH₂-CH₂-Cl + nNa₂Sx (CH₂-CH₂-Sx)n + NaCl
Dasar Teori Tambahan
a.
Perbedaan antara karet alam dan karet sintetis
Walaupun karet alam sekarang
ini jumlah produksi dan konsumsinya jauh dibawah
karet sintetis atau karet buatan pabrik , tetapi sesungguhnya karet
alam belum dapat digantikan oleh karet sintetis. Bagaimanapun ,keunggulan yang
dimiliki oleh karet alam sulit ditandingi oleh karet sintetis .
Adapun kelebihan-kelebihan yang dimiliki oleh karet alam
dibandingkan dengan karet sintetis, yaitu :
· Mempunyai daya
elastic atau daya lenting yang sempurna .
· Mempunyai
plastisitas yang baik sehingga pengolahannya mudah .
· Mempunyai daya
arus yang tinggi .
· Tidak mudah panas
.
· Mempunyai daya
tahan yang tinggi terhadap keretakan .
Walaupun demikian , karet sintetis mempunyai kelebihan seperti
tahan terhadap berbagai zat kimia dan harganya cenderung bias dipertahankan
supaya tetap stabil . Bila ada pihak yang menginginkan karet sintetis dalam
jumlah tertentu , maka biasanay pengiriman atau suplay barang tersebut jarang
mengalami kesulitan, walaupun memiliki beberapa kelemahan dipandang dari sudut
kimia dan bisnisnya , akan tetapi menurut beberapa ahli karet alam akan
mempunyai pemanasan yang baik .
Polisulfida merupakan perekat termoplastik. Perekat ini dapat lebur , melunak
bila dipanaskan dan mengalami “creep” ( jalaran ) bila dikenai beban (stress) .
Tidak seperti termoset, perekat termoplastik tidak mengalami perubahan kimia
saat terbentuknya ikatan . Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan
sebagai karet tiokol merupakan elastomer yang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa
diperbaiki dengan memvariasikan jumlah atom karbon dalam unit ulang atau jumlah
atom-atom belerang. Naiknya jumlah salah satu atom akan meningkatkan kualitas
elastomerik dari polimer tersebut. ( Malcom PS 2001). Sedang persyaratan khusus
bagi suatu polimer untuk berfungsi sebagai elastomer. Elastomer adalah suatu
bahan yang dapat kembali dengan cepat kebentuk dan ukuran semula setelah
mengalami formasi karena stress bila stress tersebut ditiadakan .
Elastor kadang – kadang diidentikkan dengan karet dari karet
sintetik. Karet adalah bahan alamiah sedangkan karet yang dimaksud elastomer,
pada umumnya karet sintetik dan yang banyak dikonsumsi di indonesia adalah
stiren – buta diene rubber (SBR), butil rubber dan poli buta diene (PBD) dan
ethilen propine diene. Elastometer banyak digunakan untuk pembuatan kendaraan
bermotor dan alat industri, misalnya: ban, packing, batery boxes, sels kaca,
untuk industri mobil, oil resistancehoses dan belt conveyor. Bahan ini
dapat pula dipakai untuk isolasi kabel listrik, mainan anak – anak. Dalam
industri elastomer memegang peranan yang sangat penting. Polimer-polimer dapat
ikat silang (crosslinkable) bias disintesis melalui penambahan sejumlah kecil
polihalida seperti trikloropropana atau dengan mengintrodusir ke dalam kerangka
polimer tersebut beberapa gugus fungsional lain seperti hidroksil atau alkena.
Monomer-monomer yang khas untuk tujuan ini mencakup gliserol dikloro asetat dan
1,4 dikloro 2 butena. ( Malcom PS 2001)
Metode terpenting untuk pembuatan elastomer yang bisa dikeraskan
pertama melibatkan pembentukan polimer terikatt silang yang memakai suatu
monomer polihalida , kemudian menguraikan produk tersebut ke suatu polimer
dapat lebur yang terterminasi tiol. Hal ini diselesaikan lewat reduksi dengan natrium
hidrosulfida dalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul rata-ratadari polimer
yang terurai tersebut bergantung pada jumlah natrium hidrosulfida yang
digunakan. ( Malcom PS 2001)
Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi
kondensasi antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini
terdapat dalam bentuk R dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan
terhadap semua tipe pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat
mekaniknya buruk. (Arizal Ridha1990).
Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan
terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan
uap. Kekurangan tiokol tahanan kikis sobek , “cut growth” dan retak lentur
buruk, pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak
enak. ((Arizal Ridha1990). Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan
minyak dan pelarut. Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah
telah membatasi penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990).
4.
Langkah Kerja
a.
Pembuatan Natrium Polisulfida
·
Menimbang 7,5 gr belerang dan
memasukkan kedalam labu bundar leher tiga.
·
Menimbang 4,0 gram NaOH dan
melarutkan dalam 100 mL airdalam gelas kimia 250 mL.
·
Memasukkan larutan NaOH kedalam labu
bundar.
·
Memanaskan perlahan sambil diaduk
dengan penangas air. Mengamati reaksi yang terjdi setiap 8 menit.
·
Menghentikan pemanasan setelah semua
belerang larut atau larutan berwarna coklat tua. Mendinginkan larutan hingga
suhu ruang.
·
Menyaring larutan dingin, mengambil
filtrat untuk pembuatan tiokol.
b.
Pembuatan Tiokol
·
Memasukkan filtrat ke dalam labu
bundar yang telah dicuci bersih dan menambahkan 20 mL 1,2-dikloroetana.
·
Merangkai alat seperti sebelumnya.
·
Memanaskan pada suhu (70-80)˚C
hingga terbentuk gumpalan kuning dan larutan jernih.
·
Mengamatai dan mencatat reaksi yang
terjadi.
·
Menghentikan pemanasan setelah
gumpalan kuning muda terbentuk banyak dan larutan menjadi kurang jernih.
·
Menyaring dan menyuci hasil,
menyisihkan filtrat.
·
Menimbang hasil.
5.
Data Pengamatan
a.
Pembuatan Natrium Polisulfida
|
Waktu (menit)
|
Keterangan
|
|
8
|
Sulfur belum
larut dalam NaOH dan larutan berwarna kuning cerah.
|
|
16
|
Larutan masih
berwarna kuning dan larutan mebingkat.
|
|
24
|
Larutan
menjadi warna kuning pekat.
|
|
32
|
Sulfur
(belerang) semakin larut dalam NaOH dan larutan berwarna orange.
|
|
40
|
Larutan
berwarna coklat tua dan belerang semakin larut.
|
b.
Pembuatan Tiokol
|
Waktu (menit)
|
Keterangan
|
|
8
|
Larutan masih
berwarna coklat.
|
|
16
|
Larutan
memiliki/terbentuk endapan kuning dan larutan menjadi jernih.
|
|
24
|
Endapan
kuning semaki bertambah dan larutan masih sedikit jernih.
|
|
32
|
Endapan
kuning menjadi banyak (terbentuk
tiokol) dan larutan menjadi kuning keruh.
|
6.
Perhitungan
Diketahui
: masaa belerang = 7,5 gram
Massa NaOH = 4 gram
Volume 1,2-dikloroetana = 20
mL
a.
Belerang
= 0,23 mol
b.
NaOH
= 0,1 mol
c.
1,2-dikoroetana
Massa
= ρ x v
= 1,25 gr/mL x 20 mL
= 25 gram
= 0,25 mol
Reaksi :
6NaOH + 9S 2Na₂S +
3H₂O +
Na₂SO₃
mula-mula : 0,1 0,23 - - - mol
reaksi : 0,1 0,15 0,03 0,05
0,016 mol
sisa : - 0,08 0,03 0,05 0,016 mol
Cl-CH₂- CH₂-Cl +
Na₂SO₄ (CH₂- CH₂-S₄) + 2NaCl
mula-mula : 0,25 0,03 - - mol
reaksi
: 0,03
0,03 0,03 0,06 mol
sisa
: 0,22 - 0,03 0,06 mol
BM
: 99 - 156 58,5 gr/mol
Massa : 21,78 - 4,68 3,51 gram
Neraca Massa
|
Komponen
|
Masuk (gr)
|
Keluar (gr)
|
|
NaOH
|
4
|
-
|
|
S
|
7,5
|
5,22
|
|
Na₂SO₄
|
-
|
0,9
|
|
H₂O
|
-
|
2,016
|
|
Na₂SO₃
|
-
|
2,56
|
|
C₂H₄Cl₂
|
25
|
21,78
|
|
C₂H₂S₄
|
5,22
|
4,68
|
|
NaCl
|
-
|
3,51
|
|
Total
|
41,72
|
41,66
|
% yield = 
=
=
51,28%
% konversi = 
= 
= 13,04%
7.
Analisa Percobaan
Setelah
melakukan praktiukum, dapat dianalisa bahwa : Pada praktikum kali ini,
kami membuat karet sintesis dengan cara mereaksikan natrium polisulfida
(Na₂Sx) dengan campuran dikloroetana dengan reaksi
kondensasi, dimana pada proses pembuatannya dua molekul tunggal akan bergabung
membentuk molekul besar dengan melepaskan molekul lain sebagai hasil samping.
Pada
proses pemanasan dengan refluks, dilakukan agar reaksi pembentukan natrium
polisulfid dapat terjadi (berjalan sempurna) yang ditunjukkan dengan perubahan
warna larutan menjdi coklat tua. Lalu pda pemanasan yang kedua (mereaksikan
hasil natrium polisulfida dengan 1,2-dikloroetana) , maka terbentuk gumpalan
jenuh yang merupakan tiokol dan larutan jenuh. Dimana tiokol yang dihasilkan
berwarna kuning dan memiliki kelebihan, yaitu : tahan terhadap semua tipe
pelarut organik hanya saja baunya tidak enak dan sifat meaniknya buruk.
Dari
data dan perhitungan dihasilkan , bahwa : berta dari tiokol yang didapatkan adalah
2,4 gram dan %yield didapatkan : 51,28% serta %konversinya : 13,04%.
8.
Kesimpulan
Dari
analisa diatas, dapat ditarik kesimpulan bahwa :
·
Tiokol merupakan karet sintesis yang
dihasilkan melalui proses polimerisasi kondennsasi antara polisulfida dengan
dikloroetana.
·
Dari data dan perhitungan didapatkan
: berat tiokol sebesar : 2,4 gram.
9.
Daftar Pustaka
Jobsheet
“Penuntun Praktiukum Satuan Proses” 2013 Polsri Palembang
Posts
