SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
1. Tujuan
Setelah
melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu :
·
Menggunakan alat
spektrofotometri serapan atom.
·
Menganalisa
cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.
2. Alat
dan Bahan
a. Alat
yang digunakan
·
Peralatan GBC
AAS 932 plus
·
Lampu katoda
rongga (Fe)
·
Labu takar 50
ml,100 ml
·
Corong gelas
·
Pipet ukur
·
Pipet tetes
·
Bola karet
·
Botol Aquadest
·
Gelas kimia
b. Bahan
yang Digunakan
·
Larutan standar
Fe
·
Aquadest
·
Sampel
3. Dasar
Teori
Spektrofotometri
serapan atom merupakan salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk
menentukan unsur-unsur di dalam suatu bahan dengan kepekaan ketelitian serta
selektivitas tinggi.
Pada
perkembangan terakhir cara analisis spektrofotometri serapan atom selain
atomisasi dengan nyala (FAAS = Flame Atomic Absorption Spectrophotometry)
, dapat juga dilakukan atomisasi tanpa nyala yaitu dengan menggunakan energi
listrik pada batang karbon ( GFAAS = Grafit Furnace Atomic Absorption
Spectrophotometry ) atau bahkan hanya dengan penguapan (CVAAS = Cold Vapor
Atomic Absorption Spectrophotometry ), misalnya pada analisi Hg.
Proses
atomisasi dengan energi listrik pada batang karbon dapat mengurangi gangguan
spektrum emisi dari nyala atau absorpsi oleh nyala dan besarnya suhu dapat
diatur dengan mudah dengan mengatur arus listrik yang digunakan.
Spektrofotometri
serapan atom adalah suatu metode analisi yang berdasarkan pada prosese
penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state).
Penyerapan
energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam tingkat energi yang
lebih tinggi (exited state). Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan
sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi dasar yang menyerap energi
radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diserap (absorbansi),
maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
Metode
analisi ini sangat efektif karena frekuensi radiasi diserap adalah
karakteristik untuk setiap unsur. Radiasi yang diserap ini adalah radiasi
resonansi, yaitu : radiasi yang berasal dari di-eksitasi atom dari tingkat
energi eksitasi ke tingkat energi dasar.
Dalam
spektrofotometri serapan atom, lampu katoda rongga (Hallow Cathode Lamp)
digunakan sebagai sumber radiasi resonansi yang diberikan. Lampu ini sesuai
dengan unsur yang akan dianalisis. Radiasi resonansi ini, mempunyai panjang
gelombang atau frekuensi yang karakteristik untuk setiap unsur.
Bila
seberkas sinar radiasi dengan intensitas Iâ‚’ dilewatkan melalui medium yang
panjagngnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat energi dasar denagn
konsentrasi c, maka radiasi akan diserap sebagian dan intenistas radiasi akan
berkurang menjadi I , sehingga berlaku persamaan :
I
= Iₒ . 10ˉᵃᵇᶜ
Atau T = I/Iâ‚’ =
10ˉᵃᵇᶜ
Jika, - Log T = A , maka Log Iâ‚’/I = a.b.c dan A = a.b.c
Dengan,
a = K/2.303 = koefision serapan (serapan
molar)
K = Konstanta perbandingan
A= log Iâ‚’/I = absorbansi
Iâ‚’/I = transmitansi (T)
Syarat
gas yang digunakan dalam FAAS adalah sebagai berikut :
·
Campuran gas
memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisis
sehingga diperoleh efisisensi atomisasi yang tinggi.
·
Disarankan tidak
menggunakan oksigen murni karena mudah terjadi ledakan.
·
Gas cukup murni
dan bersih, ketidakmurnian gas dan atau adanya debu dapat menyebabkan spektrum
dan nyala tidak stabil.
·
Gas-gas cukup
aman , tidak beracun dan mudah dikendalikan.
Untuk
keperluan rutin, cukup sediakan 2 jenis campuran gas , yaitu :
·
Udara-asitelin,
dapat digunakan analisis 35 unsur ,temperatur nyala 1900-2100˚C
·
N₂O-asitelin
, dapat diguanakan analisis 37 unsur ,temperatur nyala 2200-3200˚C
Atomizer
Atomizer
terdiri atas sistem pengabut (nebulizer) dan sisitem pembakar (burner) sehingga
sistem atomizer disebut juga dengan sistem pengabut-pembakar (burner nebullizer
system).
Monokromator dan Detektor
Pada
analisi kuantitatif, ada 3 macam metode yang sesuai dan secara umum lebih
sering digunakan pada penentuan unsur di dalam suatu bahan, seperti yang akan
diuraikan dibawah ini :
·
Metode relatif,
yaitu dengan mengukur absorbansi atau transmitasi dari larutan blankolarutan
standar,dan alrutan cuplikan. Rumus perhitungan yang digunakan :
Dengan
:
Ab
= Absorbansi larutan baku
Aâ‚’
= Absorbansi larutan blanko
As
= Absorbansi larutan cuplikan
Câ‚’
= Konsntrasi larutan baku
Cs
= Konsentrasi larutan cuplikan
·
Metode kurva
kalibrasi / standar , yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan
standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai ordinat) yang kurva tersebut
berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan
cuplikan kedalam kurva standar tersebut, akan diperoleh konsentrasi larutan
cupikan.
·
Metode
penambahan standar
Untuk
kondisi tertentu, metode kurva kalibrasi baik karena adanya matrik yang
mengganggu pengukuran absorbansi/transmitannya . pada metode ini, dibuat
sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang masing-masing ditambah
larutan standar dan usur yang dianalisis oleh konsentrasi mulai dari 0 ppm
sampai konsentrasi tertentu. Absorbansi masing-masing larutan diukur dan dibuat
kurva absorbansi berkonsentrasi akan diperoleh intersep yang merupakan
konsentrasi unsur di dalam cuplikan yang diukur.
Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi
unsur di dalam larutan dapat dihitung dengan persamaan :
Cs
= x
Dengan
:
Cs
= Konsentrasi unsur di dalam larutan cuplikan.
Aâ‚’
= Absorbansi larutan cupliakn tanpa penambahan larutan standar
Aadd
= absorbansi larutan cuplikan dengan peambahan larutan standar
X
= konsentrasi unsur standar yang ditambahkan
Gangguan- gangguan yang mungkin
terjad pada metode spektrofotometri serapan atom, ntara lain : gangguan karena
serapan latar, gangguan matriks , gangguan kimia, gangguan ionisasi,gangguan
spektra dan gangguan lainnya.
4. Langkah
Kerja
SOP
BGC AAS 932 plus
a. Setting
gas supply
·
Mengatur gas
Acytelene pada range 8-14 psi.
·
Mengatur compress
air (udara tekan) pada range 45-60 psi.
·
Mengatur gas N₂O
pada range 45-60 psi (memanaskan N₂O
dengan menghubungkan kabel regulator ke sumber PLN).
·
Menyalakan
blower ( exhause).
b. Setting
Instrumen
·
Menghidupkan
komputer
·
Memilih icon GBC
versi 1.33 , klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
·
Mengklik metode,
lalu mengatur dengan ketentuan berikut :
ü Description
(unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau klik pada tabel sistem
perioda).
ü Instrumen
(memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel di dalam
kontak lampu).
ü Measurement
( memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang akan
digunakan)
ü Calibrasi
(memilih linier least square)
ü Standard
(menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan ).
ü Quality
( membiarkan seperti apa adanya).
ü Flame
(memilih tipe nyala api pembakaran, pilih air-acetylen).
·
Klik sampel
Menambahkan
/mengurangi row untuk sampel yang digunakan
·
Klik analisis
(menghubungkan depan file ,membiarkan seperti adanya).
·
Klik result
(menampilkan layar untuk pengamatan hasil).
c. Persiapan
Sampel
Sampel
disediakan oleh instruktur.
d. Pengukuran
Sampel
·
Menekan air
acytelene diikuti IGTION (penyalaan).
·
Mengklik star
pada aplikasi window , menunggu sampai terbaca insrument ready di bagian bawah
layar.
·
Mengklik zero
pada window,menunggu hingga instrumen ready muncul.
·
Omputer akan
meminta cal blank ( aspirasikan larutan pengencer/aquadest yang
digunakan),mengklik ok,program akan mengukur blanko.
·
Setelah blanko
selesai, program akan meminta standar 1 , mengaspirasikan larutan standar 1 ,
klik ok. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
·
Setelah semua
larutan standar ,program akan meminta sampel ,mengaspirasikan sampel secara
berurutan.
Data akan tampil d layar, hasil
pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk konsentrasi langsung.
5. Data
Pengamatan
Sampel
|
Conc
|
Absorbansi
|
Blanko
|
|
0,0010
|
Standar 1
|
2,9970
|
0,0394
|
Standar 2
|
4,9950
|
0,0633
|
Standar 3
|
6,9930
|
0,0850
|
Standar 4
|
8,9910
|
0,0973
|
Standar 5
|
10,9890
|
0,1835
|
6.
Perhitungan
Perhitungan
nilai x pada sampel 1,2 dan 3
·
Sampel 1 , yaitu
: y = 0,0843
Persamaan
y = 0,016x-0,019
0,0843 = 0,016x-0,019
0,016x = 0,1033
X
= 6,4562 ppm
·
Sampel 2, yaitu:
y= 0,0381
Persamaan y = 0,016x-0,019
0,0381 = 0,016x-0,019
0,016x = 0,0571
X = 3,5687 ppm
·
Sampel 3, yaitu
: y=0,0060
Persamaan y = 0,016x-0,019
0,0060 = 0,016x-0,019
0,016x = 0,0250
X = 1,5625 ppm
7.
Analisis
Percobaan
Setelah melakukan praktikum di atas,
dapat dianalisis bahwa :
Pada
praktikum ini (menggunakan spektrofotometri serapan atom) , unsur yang
dianalisis adalah Fe dengan menggunakan lampu katoda Fe dengan arus lampu yang
digunakan 6,0 µA dan panjang gelombang 248,3 nm. Kemudian membuat larutan
standar Fe dengan konsentrasi 3,5,7,9 dan 11 ppm dengan cara mengencerkan dari
larutan induk 999 ppm menjadi 100 ppm, lalu mengencerkannya lagi dengan
konsentrasi 3,5,7,9 dan 11 ppm.
Proses penyerapan energi AAS ini
terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap
unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi.
Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang
berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan
mengukur tingkat penyerapan radiasi atau mengukur radiasi yang diteruskan, maka
konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
Dari hasil analisa, didaptkan kurva
yang menngkat, dari larutan standar 1 -5, pada kurva Fe ini, R² yang dihasilkan
adalah 0,929 , hal ini terjadi karena bagian titik larutan standar 4 dan 5
sedikit menjauh dari garis kurva. Hal ini fapat disebabkan oleh beberapa
faktor,salah satunya adalah masih kurang telitinya dalam membuat larutan.
Sedangkan perhitungan dengan menggunakan excel pada sampel 1 , didapatkan harga
x (absorbansi) adalah 6,456 ppm, lalu pada sampel 2,didapatkan harga x
(absorbansi) adalah 3,568 ppm , dan pada sampel 3, didapatkah harga x
(absorbansi) adalah 1,562 ppm.
8.
Kesimpulan
Dari analisa di atas, maka dapat
ditarik kesimpulan bahwa :
·
Spektrofotometri
serapan atom adalah salah satu metode analisis untuk penentuan suatu unsur yang
berprinsip pada penyerapan atom.
·
Pada perhitungan
dengan menggunakan excel sampel 1 , didapatkan harga x (absorbansi) adalah
6,4562 ppm,sedangkan dari data alat harga x(absorbansi) sampel 1 adalah 6,4074
ppm.
·
Pada perhitungan dengan menggunakan excel sampel
2,didapatkan harga x (absorbansi) adalah 3,5687 ppm , sedangkan dari data alat
harga x(absorbansi) sampel 2 adalah 3,5484 ppm.
·
Pada perhitungan dengan menggunakan excel sampel
3, didapatkah harga x (absorbansi) adalah 1,5625 ppm, sedangkan dari data alat
harga x(absorbansi) sampel 3 adalah 1,5521ppm.
9. Daftar
Pustaka
Jobsheet “Penuntun Praktikum Kimia
Analitik Instrumen” 2013 Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang