Laporan Praktikum Kimia Analitik Instrumen



SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

1.      Tujuan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu :
·         Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
·         Menganalisa cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.


2.      Alat dan Bahan
a.       Alat yang digunakan
·         Peralatan GBC AAS 932 plus
·         Lampu katoda rongga (Fe)
·         Labu takar 50 ml,100 ml
·         Corong gelas
·         Pipet ukur
·         Pipet tetes
·         Bola karet
·         Botol Aquadest
·         Gelas kimia

b.      Bahan yang Digunakan
·         Larutan standar Fe
·         Aquadest
·         Sampel

3.      Dasar Teori
Spektrofotometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis yang dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur di dalam suatu bahan dengan kepekaan ketelitian serta selektivitas tinggi.
Pada perkembangan terakhir cara analisis spektrofotometri serapan atom selain atomisasi dengan nyala (FAAS = Flame Atomic Absorption Spectrophotometry) , dapat juga dilakukan atomisasi tanpa nyala yaitu dengan menggunakan energi listrik pada batang karbon ( GFAAS = Grafit Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry ) atau bahkan hanya dengan penguapan (CVAAS = Cold Vapor Atomic Absorption Spectrophotometry ), misalnya pada analisi Hg.
Proses atomisasi dengan energi listrik pada batang karbon dapat mengurangi gangguan spektrum emisi dari nyala atau absorpsi oleh nyala dan besarnya suhu dapat diatur dengan mudah dengan mengatur arus listrik yang digunakan.
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisi yang berdasarkan pada prosese penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).
Penyerapan energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam tingkat energi yang lebih tinggi (exited state). Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diserap (absorbansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
Metode analisi ini sangat efektif karena frekuensi radiasi diserap adalah karakteristik untuk setiap unsur. Radiasi yang diserap ini adalah radiasi resonansi, yaitu : radiasi yang berasal dari di-eksitasi atom dari tingkat energi eksitasi ke tingkat energi dasar.
Dalam spektrofotometri serapan atom, lampu katoda rongga (Hallow Cathode Lamp) digunakan sebagai sumber radiasi resonansi yang diberikan. Lampu ini sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Radiasi resonansi ini, mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang karakteristik untuk setiap unsur.
Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas Iₒ dilewatkan melalui medium yang panjagngnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat energi dasar denagn konsentrasi c, maka radiasi akan diserap sebagian dan intenistas radiasi akan berkurang menjadi I , sehingga berlaku persamaan :
I = Iₒ . 10ˉᵃᵇᶜ
Atau  T = I/Iₒ =  10ˉᵃᵇᶜ
Jika,  - Log T = A , maka Log Iₒ/I = a.b.c   dan A = a.b.c
Dengan,
 a = K/2.303 = koefision serapan (serapan molar)
 K = Konstanta perbandingan
 A= log Iₒ/I = absorbansi
 Iₒ/I = transmitansi (T)

Syarat gas yang digunakan dalam FAAS adalah sebagai berikut :
·         Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisis sehingga diperoleh efisisensi atomisasi yang tinggi.
·         Disarankan tidak menggunakan oksigen murni karena mudah terjadi ledakan.
·         Gas cukup murni dan bersih, ketidakmurnian gas dan atau adanya debu dapat menyebabkan spektrum dan nyala tidak stabil.
·         Gas-gas cukup aman , tidak beracun dan mudah dikendalikan.

Untuk keperluan rutin, cukup sediakan 2 jenis campuran gas , yaitu :
·         Udara-asitelin, dapat digunakan analisis 35 unsur ,temperatur nyala 1900-2100˚C
·         N₂O-asitelin , dapat diguanakan analisis 37 unsur ,temperatur nyala 2200-3200˚C


Atomizer
            Atomizer terdiri atas sistem pengabut (nebulizer) dan sisitem pembakar (burner) sehingga sistem atomizer disebut juga dengan sistem pengabut-pembakar (burner nebullizer system).

Monokromator dan Detektor
            Pada analisi kuantitatif, ada 3 macam metode yang sesuai dan secara umum lebih sering digunakan pada penentuan unsur di dalam suatu bahan, seperti yang akan diuraikan dibawah ini :
·         Metode relatif, yaitu dengan mengukur absorbansi atau transmitasi dari larutan blankolarutan standar,dan alrutan cuplikan. Rumus perhitungan yang digunakan :
                         =                                     Cs =  Cₒ
Dengan :
Ab = Absorbansi larutan baku
Aₒ = Absorbansi larutan blanko
As = Absorbansi larutan cuplikan
Cₒ = Konsntrasi larutan baku
Cs = Konsentrasi larutan cuplikan

·         Metode kurva kalibrasi / standar , yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai ordinat) yang kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan cuplikan kedalam kurva standar tersebut, akan diperoleh konsentrasi larutan cupikan.
·         Metode penambahan standar
Untuk kondisi tertentu, metode kurva kalibrasi baik karena adanya matrik yang mengganggu pengukuran absorbansi/transmitannya . pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi yang masing-masing ditambah larutan standar dan usur yang dianalisis oleh konsentrasi mulai dari 0 ppm sampai konsentrasi tertentu. Absorbansi masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi berkonsentrasi akan diperoleh intersep yang merupakan konsentrasi unsur di dalam cuplikan yang diukur.
Selain cara ekstrapolasi, konsentrasi unsur di dalam larutan dapat dihitung dengan persamaan :

Cs =  x

Dengan :
Cs = Konsentrasi unsur di dalam larutan cuplikan.
Aₒ = Absorbansi larutan cupliakn tanpa penambahan larutan standar
Aadd = absorbansi larutan cuplikan dengan peambahan larutan standar
X = konsentrasi unsur standar yang ditambahkan

           Gangguan- gangguan yang mungkin terjad pada metode spektrofotometri serapan atom, ntara lain : gangguan karena serapan latar, gangguan matriks , gangguan kimia, gangguan ionisasi,gangguan spektra dan gangguan lainnya.


4.      Langkah Kerja

SOP BGC AAS 932 plus
a.       Setting gas supply
·         Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi.
·         Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi.
·         Mengatur gas N₂O pada range 45-60 psi (memanaskan N₂O dengan menghubungkan kabel regulator ke sumber PLN).
·         Menyalakan blower ( exhause).

b.      Setting Instrumen
·         Menghidupkan komputer
·         Memilih icon GBC versi 1.33 , klik dua kali. Tunggu hingga selesai.
·         Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :
ü  Description (unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau klik pada tabel sistem perioda).
ü  Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai tabel di dalam kontak lampu).
ü  Measurement ( memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replika yang akan digunakan)
ü  Calibrasi (memilih linier least square)
ü  Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan ).
ü  Quality ( membiarkan seperti apa adanya).
ü  Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, pilih air-acetylen).

·         Klik sampel
Menambahkan /mengurangi row untuk sampel yang digunakan
·         Klik analisis (menghubungkan depan file ,membiarkan seperti adanya).
·         Klik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil).

c.       Persiapan Sampel
Sampel disediakan oleh instruktur.

d.      Pengukuran Sampel
·         Menekan air acytelene diikuti IGTION (penyalaan).
·         Mengklik star pada aplikasi window , menunggu sampai terbaca insrument ready di bagian bawah layar.
·         Mengklik zero pada window,menunggu hingga instrumen ready muncul.
·         Omputer akan meminta cal blank ( aspirasikan larutan pengencer/aquadest yang digunakan),mengklik ok,program akan mengukur blanko.
·         Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1 , mengaspirasikan larutan standar 1 , klik ok. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.
·         Setelah semua larutan standar ,program akan meminta sampel ,mengaspirasikan sampel secara berurutan.

Data akan tampil d layar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk konsentrasi langsung.














5.      Data Pengamatan


Sampel
Conc
Absorbansi
Blanko
0,0010
Standar 1
2,9970
0,0394
Standar 2
4,9950
0,0633
Standar 3
6,9930
0,0850
Standar 4
8,9910
0,0973
Standar 5
10,9890
0,1835








6.      Perhitungan
Perhitungan nilai x pada sampel 1,2 dan 3
·         Sampel 1 , yaitu :   y = 0,0843
Persamaan  y = 0,016x-0,019
                 0,0843 = 0,016x-0,019
                0,016x = 0,1033
                        X = 6,4562 ppm

·         Sampel 2, yaitu:   y= 0,0381
Persamaan  y = 0,016x-0,019
               0,0381 = 0,016x-0,019
              0,016x = 0,0571
                        X = 3,5687 ppm

·         Sampel 3, yaitu :  y=0,0060
Persamaan  y = 0,016x-0,019
                 0,0060 = 0,016x-0,019
                  0,016x = 0,0250
                        X = 1,5625  ppm







7.      Analisis Percobaan
            Setelah melakukan praktikum di atas, dapat dianalisis bahwa :
Pada praktikum ini (menggunakan spektrofotometri serapan atom) , unsur yang dianalisis adalah Fe dengan menggunakan lampu katoda Fe dengan arus lampu yang digunakan 6,0 µA dan panjang gelombang 248,3 nm. Kemudian membuat larutan standar Fe dengan konsentrasi 3,5,7,9 dan 11 ppm dengan cara mengencerkan dari larutan induk 999 ppm menjadi 100 ppm, lalu mengencerkannya lagi dengan konsentrasi 3,5,7,9 dan 11 ppm.
            Proses penyerapan energi AAS ini terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur tingkat penyerapan radiasi atau mengukur radiasi yang diteruskan, maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
            Dari hasil analisa, didaptkan kurva yang menngkat, dari larutan standar 1 -5, pada kurva Fe ini, R² yang dihasilkan adalah 0,929 , hal ini terjadi karena bagian titik larutan standar 4 dan 5 sedikit menjauh dari garis kurva. Hal ini fapat disebabkan oleh beberapa faktor,salah satunya adalah masih kurang telitinya dalam membuat larutan. Sedangkan perhitungan dengan menggunakan excel pada sampel 1 , didapatkan harga x (absorbansi) adalah 6,456 ppm, lalu pada sampel 2,didapatkan harga x (absorbansi) adalah 3,568 ppm , dan pada sampel 3, didapatkah harga x (absorbansi) adalah 1,562 ppm.


8.      Kesimpulan
            Dari analisa di atas, maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :
·         Spektrofotometri serapan atom adalah salah satu metode analisis untuk penentuan suatu unsur yang berprinsip pada penyerapan atom.
·         Pada perhitungan dengan menggunakan excel sampel 1 , didapatkan harga x (absorbansi) adalah 6,4562 ppm,sedangkan dari data alat harga x(absorbansi) sampel 1 adalah 6,4074 ppm.
·          Pada perhitungan dengan menggunakan excel sampel 2,didapatkan harga x (absorbansi) adalah 3,5687 ppm , sedangkan dari data alat harga x(absorbansi) sampel 2 adalah 3,5484 ppm.
·          Pada perhitungan dengan menggunakan excel sampel 3, didapatkah harga x (absorbansi) adalah 1,5625 ppm, sedangkan dari data alat harga x(absorbansi) sampel 3 adalah 1,5521ppm.








       9. Daftar Pustaka
Jobsheet “Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen” 2013 Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang
www.google.com

0 Comments