POLIMERISASI KONDENSASI PEMBUATAN KARET SINTESIS

     



1.      Tujuan
·         Mahasiswa dapat membuat karet sintesis (TIOKOL) dalam skala laboratorium.

2.      Alat dan Bahan
a.       Alat yang Digunakan
·         Labu leher dua , 1 buah
·         Kondenser
·         Gelas kimia 250 mL 2 buah
·         Corong buchner, labu buchner,kertas saring
·         Kaca arloji 1 buah
·         Spatula 2 buah
·         Pengaduk 2 buah
·         Termometer 2 buah
·         Penangas air 1 buah
·         Pipet ukur 25 mL 1 buah
·         Bola karet 1 buah

b.      Bahan yang Digunakan
·         1,2-dikloroetana
·         Natrium hidroksida padat
·         Belerang padat
·         Aquadest


3.      Dasar Teori
Tiokol merupakan karet sintesis yang dihasilkan melalui proses polimerisasi
kondensasi, yaitu proses penggabungan molekul tunggal membentuk molekul besar dan melepas molekul lain sebagai hasil samping. Tiokol dapat dihasilkan dari reaksi antara campuran dikloro etana dengan natrium polisulfida (Na₂Sx) dan membebaskan natrium klorida sebagai hasil samping.
Reaksi :                        Cl-CH₂-CH₂-Cl + nNa₂Sx                                 (CH₂-CH₂-Sx)n + NaCl
           
Dasar Teori Tambahan
a.        Perbedaan antara karet alam dan karet sintetis
 Walaupun karet alam sekarang ini jumlah produksi dan konsumsinya jauh dibawah
karet sintetis atau karet buatan pabrik , tetapi sesungguhnya karet alam belum dapat digantikan oleh karet sintetis. Bagaimanapun ,keunggulan yang dimiliki oleh karet alam sulit ditandingi oleh karet sintetis .
Adapun kelebihan-kelebihan yang dimiliki oleh karet alam dibandingkan dengan karet sintetis, yaitu :
·         Mempunyai daya elastic atau daya lenting yang sempurna .
·         Mempunyai plastisitas yang baik sehingga pengolahannya mudah .
·         Mempunyai daya arus yang tinggi .
·         Tidak mudah panas .
·         Mempunyai daya tahan yang tinggi terhadap keretakan .
Walaupun demikian , karet sintetis mempunyai kelebihan seperti tahan terhadap berbagai zat kimia dan harganya cenderung bias dipertahankan supaya tetap stabil . Bila ada pihak yang menginginkan karet sintetis dalam jumlah tertentu , maka biasanay pengiriman atau suplay barang tersebut jarang mengalami kesulitan, walaupun memiliki beberapa kelemahan dipandang dari sudut kimia dan bisnisnya , akan tetapi menurut beberapa ahli karet alam akan mempunyai pemanasan yang baik .
            Polisulfida merupakan perekat termoplastik. Perekat ini dapat lebur , melunak bila dipanaskan dan mengalami “creep” ( jalaran ) bila dikenai beban (stress) . Tidak seperti termoset, perekat termoplastik tidak mengalami perubahan kimia saat terbentuknya ikatan . Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan sebagai karet tiokol merupakan elastomer yang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa diperbaiki dengan memvariasikan jumlah atom karbon dalam unit ulang atau jumlah atom-atom belerang. Naiknya jumlah salah satu atom akan meningkatkan kualitas elastomerik dari polimer tersebut. ( Malcom PS 2001). Sedang persyaratan khusus bagi suatu polimer untuk berfungsi sebagai elastomer. Elastomer adalah suatu bahan yang dapat kembali dengan cepat kebentuk dan ukuran semula setelah mengalami formasi karena stress bila stress tersebut ditiadakan .
Elastor kadang – kadang diidentikkan dengan karet dari karet sintetik. Karet adalah bahan alamiah sedangkan karet yang dimaksud elastomer, pada umumnya karet sintetik dan yang banyak dikonsumsi di indonesia adalah stiren – buta diene rubber (SBR), butil rubber dan poli buta diene (PBD) dan ethilen propine diene. Elastometer banyak digunakan untuk pembuatan kendaraan bermotor dan alat industri, misalnya: ban, packing, batery boxes, sels kaca, untuk industri mobil, oil resistancehoses  dan belt conveyor. Bahan ini dapat pula dipakai untuk isolasi kabel listrik, mainan anak – anak. Dalam industri elastomer memegang peranan yang sangat penting. Polimer-polimer dapat ikat silang (crosslinkable) bias disintesis melalui penambahan sejumlah kecil polihalida seperti trikloropropana atau dengan mengintrodusir ke dalam kerangka polimer tersebut beberapa gugus fungsional lain seperti hidroksil atau alkena. Monomer-monomer yang khas untuk tujuan ini mencakup gliserol dikloro asetat dan 1,4 dikloro 2 butena.  ( Malcom PS 2001)
Metode terpenting untuk pembuatan elastomer yang bisa dikeraskan pertama melibatkan pembentukan polimer terikatt silang yang memakai suatu monomer polihalida , kemudian menguraikan produk tersebut ke suatu polimer dapat lebur yang terterminasi tiol. Hal ini diselesaikan lewat reduksi dengan natrium hidrosulfida dalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul rata-ratadari polimer yang terurai tersebut bergantung pada jumlah natrium hidrosulfida yang digunakan. ( Malcom PS 2001)

Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi kondensasi antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini terdapat dalam bentuk R dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan terhadap semua tipe pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat mekaniknya buruk. (Arizal Ridha1990).
            Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan uap. Kekurangan tiokol tahanan kikis sobek , “cut growth” dan retak lentur buruk, pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak enak. ((Arizal Ridha1990). Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan pelarut. Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah telah membatasi penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990).


4.      Langkah Kerja
a.       Pembuatan Natrium Polisulfida
·         Menimbang 7,5 gr belerang dan memasukkan kedalam labu bundar leher tiga.
·         Menimbang 4,0 gram NaOH dan melarutkan dalam 100 mL airdalam gelas kimia 250 mL.
·         Memasukkan larutan NaOH kedalam labu bundar.
·         Memanaskan perlahan sambil diaduk dengan penangas air. Mengamati reaksi yang terjdi setiap 8 menit.
·         Menghentikan pemanasan setelah semua belerang larut atau larutan berwarna coklat tua. Mendinginkan larutan hingga suhu ruang.
·         Menyaring larutan dingin, mengambil filtrat untuk pembuatan tiokol.


b.      Pembuatan Tiokol
·         Memasukkan filtrat ke dalam labu bundar yang telah dicuci bersih dan menambahkan 20 mL 1,2-dikloroetana.
·         Merangkai alat seperti sebelumnya.
·         Memanaskan pada suhu (70-80)˚C hingga terbentuk gumpalan kuning dan larutan jernih.
·         Mengamatai dan mencatat reaksi yang terjadi.
·         Menghentikan pemanasan setelah gumpalan kuning muda terbentuk banyak dan larutan menjadi kurang jernih.
·         Menyaring dan menyuci hasil, menyisihkan filtrat.
·         Menimbang hasil.




5.      Data Pengamatan

a.       Pembuatan Natrium Polisulfida
Waktu (menit)
Keterangan
8
Sulfur belum larut dalam NaOH dan larutan berwarna kuning cerah.
16
Larutan masih berwarna kuning dan larutan mebingkat.
24
Larutan menjadi warna kuning pekat.
32
Sulfur (belerang) semakin larut dalam NaOH dan larutan berwarna orange.
40
Larutan berwarna coklat tua dan belerang semakin larut.


b.      Pembuatan Tiokol
Waktu (menit)
Keterangan
8
Larutan masih berwarna coklat.
16
Larutan memiliki/terbentuk endapan kuning dan larutan menjadi jernih.
24
Endapan kuning semaki bertambah dan larutan masih sedikit jernih.
32
Endapan kuning  menjadi banyak (terbentuk tiokol) dan larutan menjadi kuning keruh.



6.      Perhitungan

Diketahui : masaa belerang = 7,5 gram
                  Massa NaOH = 4 gram
                  Volume 1,2-dikloroetana = 20 mL

a.       Belerang
 
                                                 = 0,23 mol


b.      NaOH
 
                                                    = 0,1 mol

c.       1,2-dikoroetana
Massa = ρ x v
            = 1,25 gr/mL x 20 mL
            = 25 gram

                        
                                           = 0,25 mol


Reaksi :
                     6NaOH   +         9S                        2Na₂S    +         3H₂O              +           Na₂SO₃
mula-mula :     0,1                   0,23                        -                    -                          -                mol
reaksi         :     0,1                   0,15                      0,03                  0,05                           0,016                       mol
sisa            :     -                       0,08                      0,03                          0,05                   0,016                       mol

        Cl-CH₂- CH₂-Cl   +       Na₂SO₄                     (CH₂- CH₂-S₄)     +             2NaCl
mula-mula :     0,25                              0,03                                -                       -       mol
reaksi         :     0,03                              0,03                               0,03              0,06     mol
sisa             :    0,22                              -                                     0,03              0,06     mol
BM             :    99                                 -                                  156                    58,5   gr/mol
Massa      :      21,78                            -                                   4,68                3,51     gram   








Neraca Massa

Komponen
Masuk (gr)
Keluar (gr)
NaOH
4
-
S
7,5
5,22
Na₂SO₄
-
0,9
H₂O
-
2,016
Na₂SO₃
-
2,56
C₂H₄Cl₂
25
21,78
C₂H₂S₄
5,22
4,68
NaCl
-
3,51
Total
41,72
41,66


% yield =
            =
            = 51,28%

% konversi =
                  =
                  = 13,04%











7.      Analisa Percobaan
Setelah melakukan praktiukum, dapat dianalisa bahwa : Pada praktikum kali ini,
kami membuat karet sintesis  dengan cara mereaksikan natrium polisulfida (Na₂Sx) dengan campuran dikloroetana dengan reaksi kondensasi, dimana pada proses pembuatannya dua molekul tunggal akan bergabung membentuk molekul besar dengan melepaskan molekul lain sebagai hasil samping.
                        Pada proses pemanasan dengan refluks, dilakukan agar reaksi pembentukan natrium polisulfid dapat terjadi (berjalan sempurna) yang ditunjukkan dengan perubahan warna larutan menjdi coklat tua. Lalu pda pemanasan yang kedua (mereaksikan hasil natrium polisulfida dengan 1,2-dikloroetana) , maka terbentuk gumpalan jenuh yang merupakan tiokol dan larutan jenuh. Dimana tiokol yang dihasilkan berwarna kuning dan memiliki kelebihan, yaitu : tahan terhadap semua tipe pelarut organik hanya saja baunya tidak enak dan sifat meaniknya buruk.
                        Dari data dan perhitungan dihasilkan , bahwa : berta dari tiokol yang didapatkan adalah 2,4 gram dan %yield didapatkan : 51,28% serta %konversinya : 13,04%.


8.      Kesimpulan
Dari analisa diatas, dapat ditarik kesimpulan bahwa :
·         Tiokol merupakan karet sintesis yang dihasilkan melalui proses polimerisasi kondennsasi antara polisulfida dengan dikloroetana.
·         Dari data dan perhitungan didapatkan : berat tiokol sebesar : 2,4 gram.

9.      Daftar Pustaka
Jobsheet “Penuntun Praktiukum Satuan Proses” 2013 Polsri Palembang
www.google.com

0 Comments